錸是一種稀有金屬,廣泛應用于催化劑、合金和電子器件中。隨著鉑錸催化劑的使用,廢催化劑的處理和回收變得愈發(fā)重要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)作為一種高靈敏度的分析儀器,能夠有效測定廢催化劑中錸的含量,為其回收利用提供科學依據(jù)。鉑錸催化劑在石油化工和化學合成中發(fā)揮著重要作用,其使用后產(chǎn)生的廢催化劑中含有大量的錸元素。傳統(tǒng)的分析方法往往難以滿足對錸的高靈敏度要求,而ICP-AES憑借其高分辨率和快速分析能力,成為測定錸含量的理想選擇。本文將探討ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀在鉑錸廢催化劑中錸測定中的應用。
ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀介紹
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)是一種通過等離子體激發(fā)樣品中的原子,使其發(fā)出特定波長光譜的分析儀器。其工作原理是將樣品氣化后,送入高溫的等離子體中,激發(fā)原子發(fā)射光譜,通過光譜分析儀器檢測并定量分析各元素的含量。
ICP等離子體原子發(fā)射光譜儀
ICP-AES具有以下顯著特點:
更卓越性能
● 優(yōu)異的光譜分辨率和光學檢測能力;
● 可靠的波長穩(wěn)定性;
● 穩(wěn)定的等離子體發(fā)生器功率輸出,確保檢測結果的準確、穩(wěn)定。
更低使用成本
● 無須吹掃,開機即用。
更低環(huán)境要求
● 內置光室恒溫系統(tǒng)、專利內置冷卻系統(tǒng),適應不同工業(yè)使用環(huán)境需求。
實驗方法
1、準備儀器
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 DITEE SWORD 500
分析天平
實驗電熱板 HT-300
2、試劑
硝酸(65%)
過氧化氫(優(yōu)級純)
錸標準儲備溶液(100 mg/L)
4、前處理方法
樣品稱?。悍Q取0.015g(精確至0.0001g)的樣品,放入400mL的燒杯中。
樣品潤濕:向樣品中加入約2mL的水,以潤濕樣品。
酸的添加:加入20mL的硝酸和10mL的高氯酸,蓋上表皿。
加熱處理:將燒杯置于電熱板上,加熱至260℃~290℃,直至溶液剛冒煙。取下燒杯稍微冷卻。
重復酸的添加:再次加入20mL的硝酸,蓋上表皿,繼續(xù)加熱至剛冒煙。此步驟重復兩次,直至溶液清亮、無色。
清洗:用水沖洗表皿及燒杯壁,確保所有殘留物被清洗干凈。
加入鹽酸:加入100mL的鹽酸,將溶液轉移至100mL的容量瓶中。
定容與混勻:用水稀釋至刻度,充分混勻,待測。
空白試驗:隨同實驗進行空白試驗,以確保實驗結果的準確性。
4、回收率
試驗樣品的測定值與推薦值基本一致,結果的相對標準偏差(n = 11)為0.17%~0.63%。加標回收率為98.8%~100.3%。這些結果表明,所采用的方法具有良好的準確性和可靠性,為鉑錸廢催化劑中錸的測定提供了有效的實驗依據(jù)。
總結 DITEE SWORD 500電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在鉑錸廢催化劑中錸的測定中展現(xiàn)了其高靈敏度和高效率的優(yōu)勢。通過微波消解與ICP-AES的結合,可以快速、準確地分析廢催化劑中的錸含量,為其回收利用提供了可靠的數(shù)據(jù)支持。此外,儀器的多元素同時測定能力,進一步提高了實驗的效率,適應了現(xiàn)代分析化學對快速、精準檢測的需求。
引用
GB/T 33324—2016 膠乳制品中重金屬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。