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核電站二回路水檢測(cè)：中科諦聽(tīng)I(yíng)CP原子發(fā)射光譜分析全流程
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作者:市場(chǎng)部
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發(fā)布時(shí)間 :2024-12-06
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在核電站的安全穩(wěn)定運(yùn)行中，二回路水的質(zhì)量監(jiān)測(cè)至關(guān)重要。二回路水作為核電站關(guān)鍵的工作介質(zhì)，其水質(zhì)狀況直接關(guān)聯(lián)到整個(gè)核設(shè)施的運(yùn)行效率、設(shè)備壽命以及安全性。本檢測(cè)流程聚焦于核電站二回路水，運(yùn)用先進(jìn)的分析技術(shù)與嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮饕?guī)范，旨在精確測(cè)定其中多種關(guān)鍵元素的含量，為核電站的運(yùn)維提供不可或缺的數(shù)據(jù)支撐與安全保障。
二回路水（圖來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）
本檢測(cè)方案針對(duì)核電站二回路水特性專門設(shè)計(jì)。首先采用電熱板濃縮法進(jìn)行前處理，借助 HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板，嚴(yán)格遵循 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)樣品進(jìn)行酸化、濃縮與定容操作。隨后利用中科諦 ICP-OES原子發(fā)射光譜儀上機(jī)檢測(cè)，其具備全一級(jí)譜線檢測(cè)的羅蘭光室、高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)以及精準(zhǔn)的科研級(jí) CMOS 檢測(cè)器等先進(jìn)技術(shù)指標(biāo)。從儀器預(yù)熱、工作條件設(shè)定、曲線繪制到樣品測(cè)試與數(shù)據(jù)處理，每一步都經(jīng)過(guò)精心設(shè)計(jì)與嚴(yán)格把控，以確保對(duì)核電站二回路水中鈣、硼、鋰、鈉、鎂等元素檢測(cè)的準(zhǔn)確性與可靠性，有效應(yīng)對(duì)核電站二回路水堿性高、還原性強(qiáng)、待測(cè)元素含量差異大等挑戰(zhàn)，為核電站的穩(wěn)定高效運(yùn)行保駕護(hù)航。
實(shí)驗(yàn)方法
一、準(zhǔn)備儀器
1、ICP光譜儀（DITEE SWORD 500 ICP-OES）
2、實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300 格丹納）
3、校準(zhǔn)過(guò)的容量瓶（100 mL、10mL）
4、校準(zhǔn)過(guò)的移液槍（5mL）
5、錐形瓶（100mL）
ICP原子發(fā)射光譜儀介紹
中科諦 ICP 光譜儀在核電站二回路水檢測(cè)中展現(xiàn)出諸多獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。其先進(jìn)的羅蘭圓光學(xué)結(jié)構(gòu)確保了光譜的精準(zhǔn)采集與分析，全一級(jí)譜線檢測(cè)有效降低了光譜干擾，使元素定性定量更為精確。高穩(wěn)定性的等離子體發(fā)生器能夠持續(xù)穩(wěn)定輸出能量，保障檢測(cè)過(guò)程不受波動(dòng)影響，數(shù)據(jù)結(jié)果可靠度極高。科研級(jí) CMOS 檢測(cè)器具備超高靈敏度與快速響應(yīng)能力，可敏銳捕捉微弱的元素光譜信號(hào)，哪怕是極低含量的元素也能精準(zhǔn)檢出。同時(shí)，儀器的智能化操作系統(tǒng)極大地簡(jiǎn)化了檢測(cè)流程，從參數(shù)設(shè)置到數(shù)據(jù)處理一鍵式操作，降低了人為誤差，提高了檢測(cè)效率，為核電站二回路水的高效、精準(zhǔn)檢測(cè)提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)依托。
SWORD 500 ICP-OES 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
二、準(zhǔn)備試劑
硝酸（69%）
去離子純水
三、前處理方法——電熱板濕法消解
樣品類型：核電站冷卻水
體積：100mL
此前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，并且所描述的步驟均遵循樣品酸消解采用HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板的使用要求。
電熱板消解步驟：
3.1 用100mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL核電站冷卻水，加入100mL錐形瓶中。
3.2 往樣品中加入5.0mLHNO3，充分振蕩，并以同樣條件做一份試劑空白。
3.3 放置于HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上,設(shè)置溫度為210度，保持溶液不沸騰蒸發(fā)至10mL以下（若溶液沸騰則需要降低溫度至溶液不沸騰為止）。
3.5 關(guān)閉HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板，讓濃縮液冷卻至室溫（大約30分鐘）。
3.6 將濃縮液加入10mL容量瓶中，用純水定容至刻度線待測(cè)。
四、上機(jī)操作與數(shù)據(jù)處理
1. 儀器技術(shù)指標(biāo)如下表：
項(xiàng)目 | 指標(biāo) |
儀器 | 中科諦聽(tīng) 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 SWORD 500 ICP-OES |
安裝類型 | 臺(tái)式機(jī) |
羅蘭光室 | 全一級(jí)譜線檢測(cè) |
羅蘭圓焦距 | 500mm |
波長(zhǎng)范圍 | 180-870nm |
恒溫 | 35℃±0.5℃ |
光柵刻線 | 2700L/mm |
光學(xué)分辨率 | 0.006nm |
狹縫寬度 | 15μm |
檢測(cè)器類型 | 科研級(jí)CMOS |
檢測(cè)器數(shù)量 | 24塊 |
檢測(cè)器像素 | 2048像素 |
矩管觀測(cè)方式 | 徑向 |
觀察高度 | 矩管口上端25px |
積分時(shí)間 | 100ms |
動(dòng)態(tài)范圍 | ＞109 |
2. 曲線配制：
根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測(cè)元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)100mL容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度線，同時(shí)以相同條件做曲線空白。
3. 儀器操作：
3.1 打開儀器電源開關(guān)和氬氣閥，將進(jìn)樣管插入純水中。
3.2 在開機(jī)觸摸屏上點(diǎn)擊閥門圖標(biāo)，按以下表格設(shè)置吹掃氣流量：
參數(shù) | 數(shù)值 |
吹掃冷卻氣流量 | 16.00L/min |
吹掃輔助氣流量 | 1.00L/min |
吹掃載氣流量 | 1.00L/min |
3.3 返回到主頁(yè)面，點(diǎn)擊觸摸屏上流量計(jì)圖標(biāo)，設(shè)置載氣流量為1L/min并點(diǎn)擊開啟。吹掃大約1min。
3.4 返回到主頁(yè)面，將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計(jì)分別關(guān)閉。
3.5 返回到主頁(yè)面，點(diǎn)擊自動(dòng)點(diǎn)火，待等離子體點(diǎn)燃，點(diǎn)火成功。
3.6 按以下表格設(shè)置工作條件：
參數(shù) | 數(shù)值 |
工作冷卻氣流量 | 12.00L/min |
工作輔助氣流量 | 1.00L/min |
工作載氣流量 | 0.75L/min |
RF功率 | 1200W |
泵速 | 150 |
3.7 讓儀器預(yù)熱約10min，打開操作軟件，點(diǎn)擊設(shè)置，確定后建立通訊。
3.8 點(diǎn)擊右上角曲線維護(hù)，根據(jù)測(cè)試需求選擇待測(cè)元素和曲線濃度點(diǎn)，在上方命名完成后，點(diǎn)擊打開。
3.9 將樣品管插入曲線點(diǎn)溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始，從小到大依次測(cè)試曲線點(diǎn)溶液，完成曲線繪制。
3.10點(diǎn)擊打開任務(wù)，選擇新增，命名并選擇剛剛完成的曲線。
3.11 選擇添加樣品，命名后將樣品管插入樣品溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品，依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。
3.12 測(cè)試完成后，將樣品管插入純水中，沖洗儀器約3-5min，點(diǎn)擊自動(dòng)點(diǎn)火，關(guān)閉等離子體。
3.13 將樣品管取出，點(diǎn)擊觸摸屏上蠕動(dòng)泵圖標(biāo)，開啟蠕動(dòng)泵，將霧化器中溶液排空，關(guān)閉蠕動(dòng)泵，儀器電源，氣閥。
四、數(shù)據(jù)處理
1、數(shù)據(jù)計(jì)算：
從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù)，根據(jù)以下公式計(jì)算出樣品的濃度：
式中：
WC —待測(cè)元素在溶液中的濃度(mg/L)。
C —試樣濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。
C0 —空白濃縮液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。
V —濃縮后的定容體積(mL)。
V0 —濃縮前的取樣體積(mL)。
2、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性：
樣品名稱 | 測(cè)量元素 | Ca | B | Li | Na | Mg |
2SG1 | 讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 偏差 （mg/L） | 0.0006 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0015 | 0.0000 |
允許標(biāo)準(zhǔn) 偏差 （mg/L） | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | |
2SG2 | 讀數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 偏差 （mg/L） | 0.0006 | 0.0000 | 0.0000 | 0.0006 | 0.0000 |
允許標(biāo)準(zhǔn) 偏差 （mg/L） | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | <0.01 | |
結(jié)論 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
結(jié)論：Ca、B、Li、Na、Mg五種元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，均小于0.01mg/L，在允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍以內(nèi)，中科諦聽(tīng)I(yíng)CP光譜儀的準(zhǔn)確性合格。
五、分析條件的選擇
1、樣品特點(diǎn)：
核電站二回路水具有堿性和還原性高、待測(cè)元素含量差異大等測(cè)試難點(diǎn)。
2、工作參數(shù)選擇的原因：
按工作條件：冷卻氣流量12L/min；輔助氣流量1L/min；載氣流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的條件按照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 36244-2018 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求對(duì)元素鈣、硼、鋰、鈉、鎂的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)中的限值要求。
3、霧化導(dǎo)入的選擇
3.1 霧化器：可訂制 |
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3.2 霧化室：MEINHARD MP175026ES |
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3.3 矩管：可訂制 |
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六、實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本次核電站二回路水檢測(cè)實(shí)驗(yàn)意義重大，旨在保障核電站安全穩(wěn)定運(yùn)行。前處理采用格丹納 HT - 300 實(shí)驗(yàn)電熱板，依 HJ 776 - 2015 標(biāo)準(zhǔn)對(duì) 100mL 冷卻水酸化、濃縮、定容。上機(jī)檢測(cè)使用中科諦聽(tīng)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，其全一級(jí)譜線羅蘭光室、科研級(jí) CMOS 檢測(cè)器等性能卓越，能高靈敏度、高分辨率捕捉光譜信息，動(dòng)態(tài)范圍＞10?，適應(yīng)元素含量差異大的特點(diǎn)，準(zhǔn)確性高。ICP 在實(shí)驗(yàn)中優(yōu)勢(shì)明顯，高溫等離子體可抗水的堿性與還原性，寬動(dòng)態(tài)范圍提效，精準(zhǔn)光學(xué)系統(tǒng)與檢測(cè)器助力，二者配合實(shí)現(xiàn)精確元素分析，為核電站提供關(guān)鍵水質(zhì)數(shù)據(jù)。
七、參考方法
HJ 776-2015 水質(zhì) 32種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。
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