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鋁土礦石元素含量測定實驗方法（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）
來源:
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作者:市場部
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發(fā)布時間 :2025-03-25
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鋁土礦石作為鋁工業(yè)的核心原料，其化學(xué)組成直接影響氧化鋁生產(chǎn)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。本方案采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP - OES），建立鋁土礦石中硅、鐵、鈦、鈣、鎂、鉀、鈉、釩、鎵、錳、鋅、鋰等12種元素的高效檢測方法。該技術(shù)通過氫氧化鈉或偏硼酸鋰高溫熔融樣品，結(jié)合鹽酸/硝酸浸取，實現(xiàn)復(fù)雜基體中多元素的同步分析。方案優(yōu)化了熔樣條件與基體匹配技術(shù)，確保高鋁含量背景下微量元素的精準(zhǔn)測定，單次分析時間縮短至2小時以內(nèi)，檢測下限達0.001%，適用于不同品位鋁土礦的質(zhì)量控制與資源評價，為鋁土礦資源的高效開發(fā)提供技術(shù)支撐。
一、實驗原理
樣品采用氫氧化鈉或偏硼酸鋰熔融分解，經(jīng)鹽酸或硝酸浸取后，將試液引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。通過基體匹配法校正基體干擾，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算各元素質(zhì)量濃度，最終以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。
二、試劑
氫氧化鈉
無水偏硼酸鋰
鹽酸
硝酸
三、儀器設(shè)備
電感耦合等離子體光譜儀（DITEE SWORD500)
高溫爐
烘箱
分析天平
1、DITEE SWORD500 ICP-OES介紹
作為國產(chǎn)光譜儀領(lǐng)域的領(lǐng)軍者，中科諦聽 DITEE SWORD500 ICP-OES 電感耦合等離子體光譜儀實現(xiàn)全譜分析性能突破。其搭載的全一級譜線羅蘭圓分光系統(tǒng)，配合 2700L/mm 高密度光柵與 500mm 焦距設(shè)計，達到 0.006nm 超高分辨率，有效消除復(fù)雜基體干擾。科研級線陣 CMOS 檢測器兼具高靈敏度與低噪聲特性，檢測限達 ppb 級，可精準(zhǔn)捕捉痕量元素信號。
四、樣品預(yù)處理
研磨過篩 樣品經(jīng)研磨通過 75μm 標(biāo)準(zhǔn)篩。 干燥處理 將樣品置于烘箱（110℃±5℃）中烘干 2 小時，取出后置于干燥器中冷卻至室溫備用。
五、試料稱取
稱樣量準(zhǔn)確稱取 0.2000g（精確至 0.0001g）干燥樣品。
平行試驗每個樣品平行稱取兩份，取平均值作為測定結(jié)果。
空白試驗隨同試料同步進行空白試驗（使用相同操作步驟但不加樣品）。
六、熔樣方法選擇
方法 I（適用于 K?O、CaO、MgO、Li?O、ZnO、Fe?O?、V?O?、TiO?、Ga?O?、MnO、SiO?）
1、熔融分解
將試料置于 30mL 銀坩堝中，加入 3.0g 氫氧化鈉（優(yōu)級純）。
高溫爐（750℃±10℃）中從室溫升至 750℃，保持熔融 20 分鐘。
取出旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻附著內(nèi)壁，冷卻。
2、浸取定容
將銀坩堝置于盛有 50mL 鹽酸（1+1）的 200mL 容量瓶上的玻璃漏斗中。
用少量沸水浸取熔塊，劇烈反應(yīng)后合并浸出液至容量瓶。
趁熱搖勻，反復(fù)沖洗坩堝及漏斗，冷卻后用水稀釋至刻度。
3、稀釋處理
移取 5.00mL 試液至 100mL 容量瓶，加入 10mL 鹽酸（1+1），定容搖勻。
方法 II（適用于 K?O、Na?O、CaO、MgO、ZnO、Fe?O?、V?O?、TiO?、Ga?O?、MnO）
1、熔融分解
將試料與 1.0g 無水偏硼酸鋰（優(yōu)級純）混勻于 100mL 鉑皿中。
高溫爐（850℃±10℃）中從室溫升至 850℃，保持熔融 30 分鐘。
取出稍冷，加入 30mL 水和 10mL 硝酸（1+1），低溫加熱溶解熔塊。
浸2、取定容
溶液冷卻后轉(zhuǎn)移至 200mL 容量瓶，用水稀釋至刻度。
3、稀釋處理
移取 5.00mL 試液至 100mL 容量瓶，加入 10mL 硝酸（1+1），定容搖勻。
七、質(zhì)量控制
基體匹配：標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液基體一致
回收率測試：添加標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率控制在 95%~105%。
八、鋁土礦石中各待測元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算公式為：
式中：
p1——自工作曲線上查得試液中測定元素氧化物的質(zhì)量濃度， 單位為微克每毫升(μ g/mL) ;
po ——自工作曲線上查得空白溶液中測定元素氧化物的質(zhì)量濃度， 單位為微克每毫升(μ g/mL) ;
Vo——試液的總體積， 單位為毫升(mL);
V? —— 測定試液的體積， 單位為毫升(mL);
m——試料的質(zhì)量， 單位為克(g);
V? ——移取試液的體積， 單位為毫升(mL)。
WMeO≥1.00%時， 計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。
九、總結(jié)
采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋁土礦石元素含量，該方法操作可行。通過兩種熔樣方式處理樣品，經(jīng)儀器檢測和數(shù)據(jù)處理，能精準(zhǔn)得出各元素氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)。在合理的誤差范圍內(nèi)，實驗結(jié)果可靠，可有效應(yīng)用于鋁土礦石的成分分析，為相關(guān)產(chǎn)業(yè)提供數(shù)據(jù)支持 。
中科諦聽 ICP 優(yōu)勢明顯。其光學(xué)系統(tǒng)分辨率達 0.006nm，能精準(zhǔn)區(qū)分鋁土礦中各元素光譜，減少干擾?？蒲屑墮z測器靈敏度高、噪音低，檢測限達 ppb 級，可精準(zhǔn)檢測痕量元素。儀器穩(wěn)定性強，專利冷卻技術(shù)與恒溫光室系統(tǒng)，保障長時間穩(wěn)定運行。操作便捷智能，自動調(diào)諧、一鍵點火，免吹掃技術(shù)使開機即測，大幅提升實驗效率。