直接還原鐵是冶金行業(yè)中的重要原材料,其質(zhì)量對(duì)最終鋼鐵產(chǎn)品的性能有顯著影響。為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,精確測定鐵中金屬元素的含量變得尤為重要。傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法雖然可以提供可靠的結(jié)果,但操作繁瑣且耗時(shí)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)憑借其高效、準(zhǔn)確、同時(shí)測定多種元素的優(yōu)勢,成為了測定還原鐵中金屬元素含量的理想選擇。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)是一種高效、精確的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于冶金、化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。在冶金行業(yè)中,ICP-OES原子發(fā)射光譜儀技術(shù)被用于測定直接還原鐵中的各種金屬元素,如錳、磷、砷、鉀、鈉、銅等。本研究介紹了ICP-OES法在測定還原鐵中的應(yīng)用方法,強(qiáng)調(diào)了儀器的優(yōu)勢及實(shí)驗(yàn)流程的關(guān)鍵步驟。
ICP-OES原子發(fā)射光譜儀產(chǎn)品簡介
ICP-OES光譜儀是一種基于電感耦合等離子體源激發(fā)樣品元素發(fā)射光譜進(jìn)行定量分析的儀器。它利用高溫等離子體源提供足夠的能量,激發(fā)樣品中的金屬元素,使其發(fā)射出特征光譜線。通過測量光譜線的強(qiáng)度,能夠準(zhǔn)確得出元素的濃度。這一技術(shù)能夠在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)分析多種元素,且對(duì)復(fù)雜基體具有較高的抗干擾能力。
ICP-OES原子發(fā)射光譜儀產(chǎn)品特點(diǎn):
更卓越性能
● 優(yōu)異的光譜分辨率和光學(xué)檢測能力;
● 可靠的波長穩(wěn)定性;
● 穩(wěn)定的等離子體發(fā)生器功率輸出,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
更低使用成本
● 無須吹掃,開機(jī)即用。
● 空氣運(yùn)行。
更低環(huán)境要求
● 內(nèi)置光室恒溫系統(tǒng)、專利內(nèi)置冷卻系統(tǒng),適應(yīng)不同工業(yè)使用環(huán)境需求。
實(shí)驗(yàn)方法
1.準(zhǔn)備的儀器
ICP-OES原子發(fā)射光譜儀(DITEE SWORD 500):用于元素分析。
分析天平:精度為0.0001g。
高溫爐
2. 試劑
鹽酸(HCl):用于溶解樣品。
硝酸(HNO?):幫助樣品溶解并穩(wěn)定金屬離子。
氫氟酸(HF)、高氯酸(HClO?):用于進(jìn)一步處理樣品。
混合熔劑:由無水碳酸鈉和硼酸組成,用于樣品熔融。
3. 前處理方法
錳、磷、砷、鉀、鈉、銅試料溶液
將試料放入200mL聚四氟乙烯燒杯中。
加入20mL鹽酸、5mL硝酸和1mL氫氟酸。
在電爐上低溫加熱,直到試料溶解。
加入5mL高氯酸,繼續(xù)加熱,緩慢蒸發(fā)掉大部分硝酸。
提升溫度至高溫,冒出高氯酸煙霧,直至溶液接近干燥。
稍微冷卻后,加入少量水和10mL鹽酸,加熱以溶解鹽類。
冷卻至室溫后,將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中。
用水沖洗燒杯3至5次,將洗液合并到容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
最后,進(jìn)行干過濾。
鈣、鎂、鋁、硅、鈦、釩的試料溶液
將試料放入預(yù)先加入2g~3g混合熔劑的定量濾紙上,混合均勻后包成球狀。
將包好的試料球放入預(yù)先墊有石墨的坩堝中,并將坩堝置入900℃高溫爐中,進(jìn)行熔融處理,熔融時(shí)間為15分鐘。
熔融完成后,取出坩堝并冷卻。
將熔塊放入預(yù)先加入100mL鹽酸的燒杯中,攪拌至熔塊完全溶解。
將溶液過濾到250mL容量瓶中,用水沖洗燒杯和濾紙3至5次。
將洗液合并到容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4. 計(jì)算公式
根據(jù)ICP-OES光譜儀測定結(jié)果,使用以下公式計(jì)算:
其中:
w:待測元素的質(zhì)量百分比;
c1:樣品溶液中待測元素的濃度(μg/mL);
c0:空白試料溶液中待測元素的濃度(μg/mL);
V:樣品溶液的體積(mL);
m:樣品的質(zhì)量(g)。
5. 實(shí)驗(yàn)總結(jié)
ICP-OES原子發(fā)射光譜法在測定還原鐵中金屬元素時(shí),憑借其高靈敏度、多元素同時(shí)分析能力和強(qiáng)抗干擾性能,展現(xiàn)出卓越的優(yōu)勢。DITEE SWORD 500ICP-OES光譜儀結(jié)合先進(jìn)的電感耦合等離子體技術(shù),能夠高效、精確地分析多達(dá)70多種元素,適應(yīng)復(fù)雜基體的樣品分析。其寬廣的線性范圍和優(yōu)異的檢測限使其在冶金行業(yè)中成為理想的分析工具,為還原鐵質(zhì)量檢測提供了可靠的技術(shù)支持。
6. 引用
YB/T 4511-2017,《直接還原鐵 硅、錳、磷、釩、鈦、銅、鋁、砷、鎂、鈣、鉀、鈉含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,中華人民共和國黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。