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本研究聚焦于鋰電池負(fù)極材料（石墨）的元素分析。首先采用微波消解法對 0.5g 樣品進(jìn)行前處理，遵循特定標(biāo)準(zhǔn)與儀器使用規(guī)范，歷經(jīng)預(yù)消解、微波消解及定容等步驟。隨后利用先進(jìn)的ICP-OES原子發(fā)射光譜儀，依據(jù)其卓越的技術(shù)指標(biāo)展開上機(jī)操作，從曲線配制到樣品測試，精準(zhǔn)測定多種元素含量。通過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)據(jù)處理，計(jì)算元素含量并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，驗(yàn)證儀器精密度。深入探討分析條件選擇依據(jù)，涵蓋工作參數(shù)、霧化導(dǎo)入部件選擇等，同時(shí)針對樣品光譜干擾特點(diǎn)開展校正工作，為鋰電池負(fù)極材料元素分析提供全面、可靠的技術(shù)參考與實(shí)踐指

電池石墨材料

隨著鋰電池在現(xiàn)代科技領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，其負(fù)極材料的質(zhì)量與性能研究愈發(fā)關(guān)鍵。準(zhǔn)確分析鋰電池負(fù)極材料中的元素成分，對于提升電池性能、延長使用壽命以及保障安全性具有不可忽視的意義。本文將詳細(xì)闡述采用微波消解法對鋰電池負(fù)極材料（石墨）進(jìn)行前處理，并運(yùn)用SWORD 500 ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行元素檢測的全過程，包括實(shí)驗(yàn)方法、儀器操作、數(shù)據(jù)處理以及相關(guān)條件的探討與優(yōu)化。

實(shí)驗(yàn)方法

一、 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

等離子體原子發(fā)射光譜儀（中科諦聽 SWORD 500 ICP-OES）

微波消解儀（格丹納 A8 40位）

分析天平和稱量紙

校準(zhǔn)過的移液槍（5mL）

校準(zhǔn)過的容量瓶（100 mL）

鹽酸（37%）

硝酸（69%）

去離子純水

DITEE SWORD 500原子發(fā)射光譜儀介紹

DITEE SWORD 500電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于新能源、核工業(yè)、冶金、稀土及磁材料、地質(zhì)、環(huán)境、石油、化工新型材料、農(nóng)業(yè)、食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、生物、海洋、水質(zhì)等各領(lǐng)域及學(xué)科的樣品分析。儀器可以快速、準(zhǔn)確地檢測從微量到常量約70種元素。

DITEE SWORD 500原子發(fā)射光譜儀

三大核心優(yōu)勢

更卓越性能

 ● 優(yōu)異的光譜分辨率和光學(xué)檢測能力;

 ● 可靠的波長穩(wěn)定性;

 ● 穩(wěn)定的等離子體發(fā)生器功率輸出，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

更低使用成本

 ● 無須吹掃，開機(jī)即用。

 ● 空氣運(yùn)行。

更低環(huán)境要求

 ● 內(nèi)置光室恒溫系統(tǒng)、專利內(nèi)置冷卻系統(tǒng)，適應(yīng)不同工業(yè)使用環(huán)境需求。

二、前處理方法——微波消解法

樣品類型：

鋰電池負(fù)極材料（石墨）

重量：0.5g

此前處理方法參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料 附錄H：微量金屬元素的測定方法，并且所描述的步驟均遵循樣品酸消解微波消解儀和聚四氟乙烯微波消解管的使用要求。

消解方法概要：

1.1 樣品加入混合酸后，預(yù)消解30min讓樣品在常溫充分反應(yīng)。

1.2 將樣品放入微波消解儀，設(shè)程序三步升溫至180度加熱25min。

1.3 取下冷卻后，過濾并用純水定容。

步驟：

1.4 于分析天平稱取樣品0.5g，加入到聚四氟乙烯微波消解管中。

1.5  往樣品中加入3.0mLHNO3和9.0mLHCl，并以同樣條件做一份試劑空白。

1.6 將樣品置于通風(fēng)櫥中預(yù)消解30min。

1.7 放置樣管于格丹納微波消解儀中。

1.8 按如下步驟設(shè)置微波消解程序：

1.9 微波程序完成后，過濾消解樣品。

2.0 將消解液倒入100mL容量瓶中，用純水定容至刻度線待測。

三、上機(jī)操作與數(shù)據(jù)處理

1. 儀器技術(shù)指標(biāo)如下表：

2. 曲線配制：

根據(jù)樣品性質(zhì)移取5份不同體積的100mg/L待測元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)100mL容量瓶中，各加入5mL濃硝酸，定容至刻度線，同時(shí)以相同條件做曲線空白。

3. 儀器操作：

3.1 打開儀器電源開關(guān)和氬氣閥，將進(jìn)樣管插入純水中。

3.2 在開機(jī)觸摸屏上點(diǎn)擊閥門圖標(biāo)，按以下表格設(shè)置吹掃氣流量：

3.3 返回到主頁面，點(diǎn)擊觸摸屏上流量計(jì)圖標(biāo)，設(shè)置載氣流量為1L/min并點(diǎn)擊開啟。吹掃大約1min。

3.4 返回到主頁面，將輔助氣、冷卻氣和質(zhì)量流量計(jì)分別關(guān)閉。

3.5 返回到主頁面，點(diǎn)擊自動點(diǎn)火，待等離子體點(diǎn)燃，點(diǎn)火成功。

3.6 按以下表格設(shè)置工作條件：

3.7 讓儀器預(yù)熱約10min，打開操作軟件，點(diǎn)擊設(shè)置，確定后建立通訊。

3.8 點(diǎn)擊右上角曲線維護(hù)，根據(jù)測試需求選擇待測元素和曲線濃度點(diǎn)，在上方命名完成后，點(diǎn)擊打開。

3.9 將樣品管插入曲線點(diǎn)溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始，從小到大依次測試曲線點(diǎn)溶液，完成曲線繪制。

3.10點(diǎn)擊打開任務(wù)，選擇新增，命名并選擇剛剛完成的曲線。

3.11 選擇添加樣品，命名后將樣品管插入樣品溶液中，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器，等大約15s溶液進(jìn)入霧化器后點(diǎn)擊開始。讀數(shù)完成后繼續(xù)添加樣品，依次完成空白和樣品溶液的讀數(shù)。

3.12 測試完成后，將樣品管插入純水中，沖洗儀器約3-5min，點(diǎn)擊自動點(diǎn)火，關(guān)閉等離子體。

3.13 將樣品管取出，點(diǎn)擊觸摸屏上蠕動泵圖標(biāo)，開啟蠕動泵，將霧化器中溶液排空，關(guān)閉蠕動泵，儀器電源，氣閥。

四、數(shù)據(jù)處理

1、數(shù)據(jù)計(jì)算：

從儀器上讀取空白和樣品的數(shù)據(jù)，根據(jù)以下公式計(jì)算出樣品的含量：

式中：

w —待測元素在試樣中的含量(ppm)。

C —試樣消解液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

C0 —空白消解液儀器原始讀數(shù)(mg/L)。

V —消解液定容體積(mL)。

m —試樣稱樣質(zhì)量(g)。

2、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及解讀

2.1 重復(fù)性：

結(jié)論：三次讀數(shù)的偏差較低，7種元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于5%，ICP原子發(fā)射光譜儀的精密度合格。

五、分析條件的選擇

1、樣品特點(diǎn)：

石墨電極是鋰離子電池常用的負(fù)極材料，但是鐵、鎳、鈷等雜質(zhì)金屬的存在，會降低石墨電極的導(dǎo)電性，并導(dǎo)致電極結(jié)構(gòu)松散易脫落，從而影響到石墨電極的性能和壽命；石墨電極材料的測試具有樣品酸度高、腐蝕性大、待測元素濃度差異大等難點(diǎn)。

2、工作參數(shù)選擇的原因：

按工作條件：冷卻氣流量12L/min；輔助氣流量1L/min；載氣流量0.75L/min；RF功率1200W；泵速150的條件按照標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 36244-2018 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀》的要求對元素鈉、銅、鋁、鉬、鐵、鎳、鉻的檢出限、重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行測試，結(jié)果均滿足標(biāo)準(zhǔn)中的限值要求。

3、霧化導(dǎo)入的選擇

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

本研究利用微波消解與 ICP 光譜儀對鋰電池負(fù)極材料元素分析成效顯著。中科諦聽 ICP 光譜儀憑借卓越性能，其高光譜分辨率與精準(zhǔn)光學(xué)檢測，有效應(yīng)對材料復(fù)雜基體，精準(zhǔn)測定多元素，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性佳，如對多種元素檢測 RSD 較低。使用成本低，無需吹掃且可空氣運(yùn)行，為企業(yè)節(jié)省開支。環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)，內(nèi)置恒溫系統(tǒng)無需水冷，在多環(huán)境穩(wěn)定運(yùn)行。此光譜儀在鋰電池負(fù)極材料分析優(yōu)勢突出，將有力推動行業(yè)發(fā)展，在研發(fā)、生產(chǎn)與質(zhì)控環(huán)節(jié)意義重大。

七、參考方法

GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料 附錄H：微量金屬元素的測定方法。